In dieser Arbeit wird die Bildung von M6-Clusterverbindungen der Metalle Zr und Hf mit einer Kombination aus DSC und XRD (Cluster-Harvesting) untersucht. Der Austausch des Oxidationsmittels gegen PbCl2 ermöglicht die Synthese der Clusterverbindungen bereits bei 490 °C in großen Mengen unter der Verwendung von Ampullen aus kostengünstigem Edelstahl. Durch anschließende Extraktion in MeCN konnte eine Reihe bekannter und unbekannter Verbindungen isoliert werden. Ferner führt der Einsatz von Lewis-sauren ILs bei Hf zur Bildung eines neunkernigen Clusters, der einen neuen Cluster-Typ darstellt.